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QuEChERS分散固相萃取樣品前處理簡介及相關國家標準

更新時間:2024-04-03      瀏覽次數:2051

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QuEChERSQuick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)是一種用于農產品檢測的快速樣品前處理技術,由美國農業部Anastassiades教授等于2003年開發,中文名稱為分散固相萃取樣品前處理技術。


QuEChERS的優勢在于快速、簡單、經濟,已經越來越多的應用在植物源性食品和中藥材農藥殘留、動物源性食品獸藥殘留多組分氣質聯用儀和液質聯用儀分析的樣品前處理當中,成為現代農產品檢測領域中廣泛應用的重要樣品前處理技術之一。


QuEChERS的樣品前處理技術具有以下特點:

  1. 快速:處理過程簡單,耗時短,一個分析人員可在30分鐘內完成6個樣品的處理。

  2. 簡單:操作步驟簡潔,不需要使用大量的有機溶劑,簡化了樣品制備過程。

  3. 廉價:相比傳統的樣品前處理技術,QuEChERS所需材料相對便宜,降低了實驗成本。

  4. 高效:可以用于分析極性和非極性農藥殘留,分析范圍廣泛,對大量可分析的農藥品種的回收率均高于85%。

  5. 耐用:QuEChERS技術經過不斷改進和完善,已逐漸成為農藥殘留分析中樣品前處理的標準方法之一。

  6. 安全:相比傳統方法,QuEChERS技術使用較少的有機溶劑,降低了實驗過程中對環境和人體的危害。

在國際上,QuEChERS的樣品前處理技術方法主要分為美國AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法。


AOAC 2007.01是AOAC(美國分析家協會)推薦的用于水果和蔬菜等復雜樣品基質的農藥殘留物分析的標準方法。


根據該方法,當加標濃度為0.075 mg/kg時,回收率在48% ~ 97%之間,RSD在15%以內,滿足檢測要求。此外,該方法的*性主要表現在對大量極性及堿性農藥品種的回收率介于85% ~ 101%之間,用內標法校正后精確度高(重現性小于5%),在30 ~ 40 min內即可完成6個預先稱重的樣品處理,溶劑使用量小。


歐盟EN 15662標準規定了用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物檢測的QuEChERS方法。


該方法包括以下步驟:

  1. 樣品制備:將植物源性食品樣品破碎并混合均勻,然后稱取一定量的樣品進行提取。

  2. 提取:使用乙腈作為提取溶劑,將樣品中的殺蟲劑殘留物提取出來。

  3. 凈化:通過分散固相萃?。?strong style="margin: 0px; padding: 0px; outline: 0px; max-width: 100%; color: rgb(5, 7, 59); font-family: PingFang-SC-Regular; font-size: 15px; letter-spacing: normal; background-color: rgb(253, 253, 254); box-sizing: border-box !important; overflow-wrap: break-word !important;">QuEChERS)技術,使用吸附劑(如PSA、GCB等)對樣品進行凈化,去除雜質和干擾物質。

  4. 分析:使用氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)或液相色譜-串聯質譜儀(LC-MS/MS)對提取液進行測定,確定殺蟲劑殘留物的種類和濃度。


EN 15662標準還規定了實驗過程中使用的試劑、儀器、實驗條件和注意事項等。此外,該標準還提供了相關的質量控制措施,以確保實驗結果的準確性和可靠性。


EN 15662標準是一種非常實用的方法標準,適用于植物源性食品中殺蟲劑殘留物的檢測和分析。通過使用該標準,可以實現對多種殺蟲劑殘留物的準確檢測,保障食品安全和質量。


AOAC 2007.01方法和歐盟EN 15662方法二者在樣品前處理的步驟上基本一樣,都可以分為樣品制備、目標物提取、基質凈化、上機分析檢測。


所不同的只是,二者目標物提取和基質凈化所用到的吸附劑和凈化劑的種類和質量有所不同。


在中國,隨著食品安全法律法規的越來越完善,我國也制定了各種利用QuEChERS分散固相萃取技術來進行樣品前處理的植物源食品、動物源食品和中藥材安全檢測等方面的國家標準。


我們在選擇QuEChERS產品的時候,可以依據我們的國家標準來具體選擇采用。


目前,我國采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法國家標準主要有以下四類--


植物源性食品多組分農殘檢測國家標準:

  1. GB 23200.113-2018:《植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法》

  2. GB 23200.121-2021:《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》等

這兩個標準,是目前我國農產品檢測部門采用QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法來進行植物源食品安全多組分農殘檢測的主要方法。


早期的《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》中, 雖然沒有明確提及QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法,但是,其中所采用的的樣品前處理方法已經和QuEChERS分散固相萃取樣品前處理方法類似或者改進。


動物源性食品多組分獸殘檢測國家標準

  1. GB 31660.5-2019:《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

  2. GB 31613.2-2021:《豬、雞可食性組織中泰萬菌素和3-乙酰泰樂菌素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

  3. GB/T 19649-2019《動物源性食品中獸藥最大殘留》等

水產品中藥品和農藥等殘留檢測國家標準:

  1. GB 31656.7-2021:《水產品中氯硝柳胺殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

  2. GB 31656.8-2021:《水產品中有機磷類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

  3. GB 31656.9-2021:《水產品中二甲戊靈殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

  4. GB 31656.10-2021:《水產品中四聚乙醛殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》

《中國藥典》2020版關于中藥材及飲片(植物類)中農殘檢測標準:

具體為P275《中國藥典》2020版四部通則2341 農藥殘留量測定法第五法-藥材及飲片(植物類)中禁用農藥多殘留測定法4.2中明確規定了快速樣品處理法(QuEChERS)法,藥典中這里其他方法雖然沒有明確,但是有些樣品前處理的方法也是QuEChERS分散固相萃取方法。


以上是部分QuEChERS中國標準,僅供參考。如需獲取更多信息,建議到中國國家標準化管理委員會查詢。


關于具體的QuEChERS分散固相萃取樣品前處理產品,主要分為目標物萃取試劑盒和基質分散凈化試劑盒,其中包括相關試劑產品、陶瓷均質子和相應的離心管等,實驗中所需的各種液體試劑,需要大家自備,有些試劑比如色譜乙腈等屬于危險化學品,請從正規有資質的供應商那里購買,以使實驗室合規。


目前,市面上的QuEChERS產品提供者國內外都有,國外品牌有Waters、Agilent、Thermo、Shimadzu等主流品牌,也有國內品牌比如武漢吉尼本科技有限公司的GeneBond等,在國內相關實驗室都有應用。


色譜光譜分析
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其中,進口品牌價格比較昂貴,國產品牌相對來說,性價比比較高,質量也沒有特別大的區別。


大家可以根據自己實驗室的具體情況,選擇相應的品牌。




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